Материал методики проведения исследований




Скачать 19,17 Kb.
НазваниеМатериал методики проведения исследований
Дата03.02.2016
Размер19,17 Kb.
ТипРеферат






ФАЗОВЫЙ СОСТАВ ПОДВЕРГНУТОЙ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ (ИПД) СТАЛИ ВНС2 ПОСЛЕ ЗАКАЛКИ И СТАРЕНИЯ В ЗАМКНУТОМ ОБЪЕМЕ (ЗО)


Исследованы особенности формирования фазового состава при термической обработке в ЗО стали ВНС2 после интенсивной пластической деформации (ИПД).


Введение

Сталь ВНС-2 относится к классу мартенситных малоуглеродистых сталей, упрочняемых старением за счет дисперсионного твердения по меди в интервале температур 400о–500оС. После стандартной термообработки (закалки и старения) в структуре стали присутствует остаточный аустенит (gост), количество которого определяется температурой старения, отношением титана к углероду (Ti/C) [1] и содержанием аустенитообразующих элементов в плавке [2]. Температурная зависимость γ=ƒ(tстар) при 3 ч старении имеет вид кривой с минимумом при температурах максимального упрочнения стали (430о-450оС) и коррелирует с выделением упрочняющей -фазы [3, 4]. Положение минимума зависит от содержания Ti в плавке [1] и исходного состояния стали [3].

После закалки в замкнутом объеме (ЗЗО) холоднокатаной стали ВНС-2 получено порядка 40 % остаточного аустенита (ост) [5]. Представляло интерес исследовать формирование фазового состава после такого вида закалки и в процессе последующего старения стали в вакууме. Цель данной работы - определить количество γ-фазы, содержание азота после ЗЗО и изучить влияние на них изотермической выдержки в интервале температур старения стали, подвергнутой ИПД путем холодной прокатки.

Материал методики проведения исследований


Материалом служила фольга толщиной 25-30 мкм, полученная холодной

прокаткой из кованых полос промышленной марки стали состава (мас %):

14,46 Cr; 5,34 Ni; 0,02 Ti; 0,09 C; 0,03 N; 1,86 Cu; 0,63 Si; 0,32 Mn. Образцы, вырезанные из фольги, были запаяны в откаченные до 2,6 ×10–4 Па кварцевые ампулы. Режим обработки: закалка с 1000оС (20 мин.) на воздухе; cтарение в вакууме 1,3×10–3 Па при температурах 375о ¸ 475оС (0,25 – 100 ч). В работе использованы методы: рентгеновский фазовый анализ, магнитный, мессбауэровская ЯГР-спектроскопия, физико-химический.


Результаты исследований и их обсуждение

Исходное состояние однофазное, характеризуется секстетом линий в мессбауэровском спектре (МС) и представляет собой 100% α–фазу-мартенсит (рис. 1, 1). После закалки (рис. 1, 2 и точки на оси ординат рис. 2 и 3) в структуре МС зафиксировано 70 % α-мартенсита и 30 % –фазы- остаточного аустенита (ост ). Зависимости содержания аустенита от температуры старения γ=ƒ(tстар) и от продолжительности изотермической выдержки γ=ƒ(τстар), полученные методами ЯГР и РФА после нагрева фольг в интервал температур 375о-475оС, имеют экстремальный вид, как и в случае массивных образцов [1, 3], с той лишь разницей, что они носят более сложный характер (рис. 2 и 3).

Первый минимум на температурной зависимости (рис. 2) наблюдается при 400оС и связан с распадом ост. Повышение температуры старения не способствует ускорению процесса распада ост, а, наоборот, в образцах фольг зарегистрировано увеличение g-фазы с максимумом, соответствующим температуре 475оС при 1 ч выдержке (кривая 1) и температуре 425оС при 3 ч выдержке (кривая 2). Из рис. 2 видно также, что увеличение продолжительности изотермической выдержки с 1 ч до 3 ч приводит к росту количества γ-фазы в нижнем интервале температур старения (до 440 оС) и снижению её количества в верхнем. По всей видимости, рост g-фазы при старении обусловлен активизацией обратного мартенситного превращения (ОМП): при 3 ч выдержке увеличение количества –фазы начинается уже с температуры 375оС и при температуре 425оС достигает 70% по данным РФА (кривая 3). Дальнейшее повышение температуры старения до 450оС приводит к





Рис. 1. Мессбауэровские спектры (слева) и функции распределения P(H) сверхтонкого

магнитного поля на ядрах атомов железа (справа) в холоднокатаных фольгах

из стали ВНС2. (1) - исходное состояние холоднокатаное; (2) - после закалки с температуры 1000 оС (20 мин)








Рис. 2. Влияние температуры старения на

количество аустенита в холоднокатаных

фольгах из стали ВНС2.

Температура закалки 1000 оС (20 мин);

1 – продолжительность старения 1ч;

2, 3 – 3ч; ▲– рентгеновские данные ;

♦ и ·– данные ЯГР

Рис. 3. Влияние продолжительности

старения на фазовый состав

холоднокатаных фольг из стали ВНС2.

1 – температура старения 400оС; 2 – 425оС;

3, 4 – 475оС (4 –рентгеновские данные);

τ - минуты



резкому снижению количества –фазы до уровня 15% как по результатам ЯГР, так и РФА (второй минимум на 3 ч зависимости).

После нагрева на температуру 475оС в холоднокатаных фольгах вновь зарегистрировано повышение около 30% γ-фазы (рис. 2, кривые 2 и 3–правая часть). Результаты РФА повторяют характер изменения зависимости γ = ƒ(tстар), полученной методом ЯГР спектроскопии. Количественное несовпадение результатов можно объяснить различной чувствительностью методов, присутствием в холоднокатаных фольгах текстуры и напряжений.

Кинетические кривые γ=ƒ(τстар) при температурах старения 400о, 425о и 475оС, которым соответствуют экстремальные значения γ-фазы, приведены на рис. 3. На кривых можно выделить несколько участков, соответствующих различным стадиям появления и исчезновения γ-фазы. Первый участок, на котором ост теряет свою устойчивость и превращается в мартенсит, составляет 15 мин при температуре 475оС (кривые 3, 4) и 1 ч -при 400о-425оС (кривые 1, 2). Видно также (рис. 3, кривые 1 - 4), что распад gост при старении происходит с различной скоростью: она максимальна в первые минуты (50-60 % при температурах 400о-425оС-кривые 1 и 2, а при температуре 475оС почти 100% -кривые 3 и 4) и затухает к 1 ч выдержки при 400о - 425оС (кривые 1 и 2). Второй участок кинетических кривых 1 и 2 начинается с выдержек после 1 ч и характеризуется, как и на температурной зависимости, образованием –фазы с высокой скоростью: по данным ЯГР-спектроскопии увеличение её наблюдается при температурах 400о и 425оС. Максимум количества –фазы, как уже отмечалось ранее (рис. 2), зарегистрирован после старения в течение 3 ч и составляет по данным различных методов 50-70%.

Интерес представляет изменение кинетических кривых при температуре 475оС (рис. 3, кривые 3, 4), которые, в отличие от кинетических кривых 1 и 2, включают более широкий диапазон изотермических выдержек (до 100 ч). Видно, что после потери устойчивости gост наступает также стадия образования –фазы. Начало её образования соответствует 15 мин, а к 1 ч выдержки её количество достигает 50% (см. также низкополевую составляющую МС и распределение полей на рис. 4, 1-справа). Длительные выдержки при температуре 475оС позволили выявить третий участок на кинетической кривой,

Рис. 4. Мессбауэровские спектры (слева) и

функции распределения P(Н) сверхтонкого

магнитного поля на ядрах атомов Fe57 (справа)

в холоднокатаных фольгах из стали ВНС2

в зависимости от времени старения при 475оС в течение 1 ч - (1) и 100 ч - (2)


который соответствует потере устойчивости вновь образовавшейся после изотермических выдержек свыше 15 мин g-фазы (рис. 3, кривые 3, 4). g-фаза 3 ч выдержки при этой температуре теряет свою устойчивость уже на стадии охлаждения до комнатной температуры: при комнатной температуре остается лишь 33% стабильной g-фазы. Процесс дестабилизации g-фазы продолжается и после 3 ч выдержки: её количество 12%составляет к 100 ч выдержки (рис. 3 и 4, 2). Исследование кинетики a®g – превращения позволило выявить также условия наибольшей полноты распада gост (475оС, 15 мин.) и появления новой g-фазы при нагреве: после 1 ч старения в интервале температур 400о- 425оС и после 15 мин. старения при 475оС. Увеличение продолжительности выдержки при старении снижает температуру образования g-фазы до 375 оС.

Возможными причинами высокого уровня стабилизации g-фазы (~30%) в фольгах после ЗЗО могут быть: незавершенность процесса возврата из-за высокой скорости нагрева фольг под закалку (внесение образцов в разогретую печь) [6], мелкое зерно и легирование g-фазы в результате взаимодействия остаточного азота воздуха ампулы с поверхностью образца при нагреве под закалку в случае некачественной откачки c образованием азотистого аустенита (gN) [7, 8] Неполный распад ост при нагреве в интервал температур старения можно объяснить недостаточной продолжительностью выдержки при этих температурах, необходимой для снятия фазовых напряжений, возникших на стадии охлаждения фольг с температуры закалки, поскольку процессы снятия микронапряжений, обусловленных фазовым g®a-превращением, в деформированном железе протекает значительно медленнее, чем в недеформированном [6].

Увеличение количества g-фазы после 1 ч выдержки при температурах 400о-425оС и после 3 ч при 375о-475оС и её стабилизация могут быть обусловлены: тепловой стабилизацией, в основе механизма которой лежит деформационное старение [9], возможным снижением критических точек ОМП, имеющего место в исследуемой стали при нагреве [10-12], либо совместным их проявлением. Тепловая стабилизация требует наличия свежих дислокаций и, по меньшей мере, 50% полноты протекания g®a – превращения в интервале Мнк [2] и не должна вносить изменение в период решетки [13]. Совмещение температурных интервалов развития a®g – превращения и упрочняющего старения наблюдалось уже ранее в сталях Н18К9М5Т и Х16Н6 [14].


Таблица. Влияние режима термической

обработки в ЗО на содержание азота

в холоднокатаной фольге из стали ВНС-2
Кроме того, при невысоком вакууме (как в нашем случае, при старении) поверхность образцов должна реагировать с остаточными газами, в составе которых присутствует один из самых сильных аустенитообразующих элементов-азот. Для оценки роли азота воздуха ампулы в формировании дополнительного количества g-фазы при охлаждении с

температуры закалки и

последующего старения в

вакууме, было проведено

определение содержания

азота в исследуемых образцах (таблица). Анализ полученных результатов показал, что содержание азота в фольгах в исходном состоянии и после закалки практически одинаково и составляет 0,022-0,025%. Изотермическая выдержка при старении увеличивает количество азота, и это изменение зависит как от температуры, так и от времени выдержки, что указывает на отсутствие окислительной атмосферы в ампуле при закалке и на невысокий вакуум при проведении операции старения. Следовательно, азот атмосферы печи к процессу стабилизации g–фазы при старении может быть причастен. Однако, прямой корреляционной зависимости фазового состава фольг при комнатной температуре с изменением содержания азота не обнаружено: максимальной стабилизации -фазы соответствуют минимальные значения (0,038%) азота (см. табл. и рис. 2) и, наоборот, когда наблюдается минимум количества g–фазы (при 450оС) содержание азота в фольгах достигает максимальных величин (0,2%). Исключением является температурный интервал 425о - 475оС при 1 ч выдержке (рис. 2), корреляция в котором очевидна: с ростом количества g-фазы прослеживается увеличение содержания азота в фольгах на 0,03% (~ в 2 раза). Трудно объяснить без учета влияния азота также вторичный рост g–фазы на температурной зависимости γ=ƒ(tстар) при перестаривании (рис. 2, правая часть кривых 2 и 3). Следовательно, однозначно сказать о влиянии азота воздуха ЗО на уровень g-фазы при комнатной температуре нельзя.

Температурные и кинетические изменения магнитной восприимчивости χ в исследуемом интервале температур при выдержке 1 ч (рис. 5) и сверхтонкого магнитного поля (рис. 6) однозначно доказали, что “обратный” аустенит образуется уже при 400оС и с повышением температуры его количество растет. Возможными причинами снижения критических температур a®g – превращения и, как следствие, образования “обратного” аустенита могут являться: наличие нераспавшегося ост [15] и перераспределение легирующих элементов в –фазе при нагреве с образованием зон ~5нм, обогащенных Cr [5] Абсорбция азота воздуха, наблюдаемая при старении в вакууме 1,3×10–3 Па, может служить дополнительным фактором, стабилизирующим образующуюся g-фазу при температурах выше 400 оС.



Рис. 5. Изменение магнитной восприимчивости и количества аустенита в холоднокатаных фольгах из стали ВНС2 при нагреве в интервал температур старения 400о-600оС

Исходное состояние ИПД: закалка с температуры 1000 оС (20 мин).

продолжительность старения 1ч;





Рис. 6. Влияние температуры отпуска и старения на количество аустенита в холоднокатаных фольгах (исх. состояние ИПД) из стали ВНС-2.

Температура закалки 1000 оС (20 мин); 1 – продолжительность старения 1ч;


Выводы. Выявлен ряд особенностей в формировании фазового состава холоднокатаной стали ВНС-2 после закалки и старения в замкнутом объеме:

- после закалки с температуры 1000 оС в структуре стали зафиксировано ~30% устойчивого до температуры 475оС gост, количество которого в 3 раза больше, чем после аналогичной закалки горячекатаной стали.

- старение стали в вакууме 1,3×10–3Па сопровождается образованием «обратного» аустенита в результате снижения критических точек мартенситного a®g – превращения; критическая температура Ан составляет 400оС при 1 ч выдержки.

- степень стабилизации аустенита обусловлены (механическим+фазовым) наклепом, неоднородностью -твердого раствора мартенсита по хрому и никелю; азот, абсорбированный из атмосферы печи, вносит вклад в стабилизацию аустенита только лишь при температурах выше 400оС, но определяющим в её появлении не является.

Список литературы

1. Махнева Т. М., Махнев Е. С. Влияние титана на сопротивление хрупкому разрушению мартенситностареющей стали 08Х15Н5Д2Т // Металловедение и термическая обработка металлов. -1990. -№ 8. -С. 40-43.

2. Звигинцев Н. В., Лепехина Л. И., Михайлов С. Б., Михайлова Н. А., Гапека Т. М. О стабилизации аустенита в стали 08Х15Н5Д2Т // Труды Вуз. РФ, Термическая обработка и физика металлов. Свердловск, -1978. -В. 4. -С. 56–62.

3.Махнева Т.М. Охрупчивание коррозионно-стойкой мартенситностареющей стали 08Х15Н5Д2Т при термообработке // Канд. дисс. Ижевск,. -1990. -156 с.

4. Потак Я. М. Высокопрочные стали. М.: Металлургия, 1972, -208 с.

5. Махнева Т. М., Елсуков Е. П., Воронина Е. В. Кинетика расслоения и фазовый состав при старении холоднокатаных фольг из сплава Х15 и стали 08Х15Н5Д2Т //Физика металлов и металловедение. -1991. -№ 5. -С.130 - 136.

6. Блантер М. Е., Гарбузова Н. Е.,и др. Механизм разупорядочения наклепанного железа при скоростном нагреве // Металловедение и термическая обработка металлов. -1965. -№ 4. -С. 22-26.

7. Гончарова Н. В. Моделирование фазовых превращений в сплавах Fe-Cr при высокихтемпературах. Автореф. дисс. к.физ.-мат. наук. Ижевск, 2000.20 с.

8. Гончарова Н. В., Махнева Т. М. Способ термической обработки для формирования аустенита в железо-хромистых сплавах.// Патент на изобр. № 2184175 от 27.06.2002 г.

9. Михайлов С. Б. Особенности тепловой стабилизации остаточного аустенита высопрочных нержавеющих сталей мартенситного и переходного классов. Авт.дисс. …канд. тех.наук. Свердловск, 1980. -26 с.

10. Рощина И. Н. и Козловская В. И. Обратное превращение в стали ВНС-2 // Физика металлов и металловедение. 1971. -Т.31.- В.3. -С. 589–594.

11. Махнев Е. С., Махнева Т. М. Обратное мартенситное превращение в стали ВНС- 2УШ // Мартенситные превращения в металлах и сплавах. Сб.докл.. Киев: Наукова Думка, -1979.-С.180-184 .

12. Махнев Е. С., Махнева Т. М. Влияние скорости нагрева на температуру аустенизации и фазовый состав стали ВНС-2УШ (08Х15Н5Д2Т) // М.: ВИЛС. Технология легких сплавов. -1973. -№ 7. -С. 53-56.

13. Блантер М. Е. Фазовые превращения при термической обработке стали.

М.:Металлургиздат, 1962. -268 с.

14. Нижник С. Б., Дорошенко С. П., Усикова Г. И. Влияние температуры закалки на развитие a®g–превращения и механические свойства мартенситностареющей стали //Физика металлов и металловедение. -1983. -Т. 56, В. 2. -С. 324-333.

15. Шнейдерман А. Ш. Оценка роли остаточного аустенита при превращении  в сталях //Физика металлов и металловедение. -1980. -Т. 50. -В. 3. -С. 574-582.

SUMMARY. The specific features of the formation of the phase composition of cold-rolled steel 08Х15Н5Д2Т after heat treatment in a closed bulk have been investigated.


Похожие:

Материал методики проведения исследований icon«московский психолого-социальный университет» факультет психологии утверждаю
Целью учебной дисциплины является овладение основами методологии организации и проведения современных научных и прикладных исследований...
Материал методики проведения исследований iconУрок усвоения новых знаний Особенности методики проведения урока
При проведении данного урока используется как теоретический аппарат рассуждения, так и экспериментальные методы изучения веществ....
Материал методики проведения исследований iconИнформативный материал для проведения занятий (инструктажа) с участниками тренировки в случае чрезвычайных ситуациях техногенного характера

Материал методики проведения исследований iconМ. С. Вершинин Политическая коммуникация в информационном обществе: перспективные направления исследований
Материал опубликован: "Актуальные проблемы теории коммуникации". Сборник научных трудов. Спб. Изд-во Спбгпу, 2004. C. 253-270
Материал методики проведения исследований iconОбоянского района курской области постановление
Муниципальной службы в администрации бабинского сельсовета обоянского района,методики проведения конкурса на замещение вакантной
Материал методики проведения исследований iconПримерная программа наименование дисциплины
Материал курса предназначен для использования в дисциплинах, связанных с эмпирическим анализом реальных экономических явлений, в...
Материал методики проведения исследований iconНаучный метод исследования религии
Наука же в своих исследованиях религии опирается на эмпирический материал, фактические данные, полученные на основе непосредственных...
Материал методики проведения исследований iconИнтенсивный курс подготовки к егэ по русскому языку
Курс содержит рекомендации для успешной сдачи экзамена, материал для самопроверки, справочный материал, тренировочные задания. Материал...
Материал методики проведения исследований iconРоссийской федерации
Это требует качественных изменений в организации и управлении производством на всех его уровнях. Эффективный управленческий процесс...
Материал методики проведения исследований icon«Современные педагогические технологии»
В настоящее время в педагогический лексикон прочно вошло понятие педагогической технологии. В чём же отличие технологии от методики?...
Разместите кнопку на своём сайте:
Библиотека


База данных защищена авторским правом ©lib2.znate.ru 2012
обратиться к администрации
Библиотека
Главная страница